1 研究目的
根据适用 ISO标准,某煤炭检测实验室使用某质控样对工业分析和元素分析进行日常质量控制。经测算,包装规格为 1l的样桶装 1kg样品,足够进行一周的分析检测,实验室计划在未来一年使用样品,计算可得约需要 100kg原材料,该批原材料标称最大粒度为 50mm。实验室希望所用质量控制样品与发电厂所用的混煤基体一致。
2 采样
用机械方法从煤流传送带取样,经破碎和过筛后得到标称最大粒度为 10mm 的煤样,分成 6份样品,每份质量 10kg。重复上述过程。实验室将此包装为 12个塑料袋,每个塑料袋有 10kg混煤。
3 检验材料的适用性
从任意一个塑料袋中取样,分析样品中的挥发分、灰分含量、高位发热量(工业分析),以及碳、氢、氮及硫含量(元素分析)。依据测定参数含量水平和热值分析结果,证明了该煤样的适用性。
4 样品制备
将样品在室温下干燥去除多余水分,过筛,分成 10 份,再分装。使用有 10 个分样管的分样器进行分装。为消除不同袋子之间可能存在的差异性,使用表 1 中的分装方法。
表 1 分装方法
使用动态分样法,将 10个袋子(表中第一行)的样本分装成 100个子样。子样的编号方式表明了其来自哪个样本(第一个数字)和哪个分样管(第二个数字)。子样的组合方式为:从 A到 J的混合样品,均由每个袋中的一个子样和每个动态分样器管路中的一个子样组合而成。
第二步,继续将 A到 J 10个混合样品再分为 100个子样。将样品置于罐内小塑料袋中。在 10个罐子中,随机选择 2个子样进行均匀性检验。对这些样品进行瓶间均匀性研究的分析,测定其水分、灰分和高位发热量。
密封装有 100个子样的罐子并做标签,标签上标明混合日期以及第二次子样的序列号。将装有混合样本 A到 J的罐子分别按 1到 10进行排序。实验室应考虑从样品制备开始即保存相关记录,以确保在必要的时候进行根本原因分析。
5 瓶间均匀性研究
对这批 100个罐子抽取 10个进行瓶间均匀性研究,每个样品重复测定两次。通过单因素方差分析方法确定瓶间标准偏差。根据以往经验,所选参数(如灰分和高位发热量)的瓶间标准偏差不应大于测试的重复性标准偏差。在均匀性研究中,这两个参数目标都达到了。
6 测定(表征)
实验室使用休哈特(shewhart)控制图进行质量控制。标准偏差通过之前类似混煤样品的质量控制图获得。平均值来自对一个罐子内的样品在连续十天内进行的十次测量。在第 1天和第 10天,用类似基体的有证标准物质/标准样品确证实验结果。对数据进行数据分析,若无离群值,将 10次测量得到的平均值赋值给质量控制样品。
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