1 总则:研制的材料来源于拥有分析设备的客户使用的各种地质和冶金颗粒样品（基体匹配），通常是 600kg/单元。这些样品包括矿石、精矿、进料、尾矿、矿渣和没有矿物化的岩石、土壤和沉积物，但不仅限于这些。

2 项目初始化:制备内部标准样品的需求起源于难以找到一种合适的商业的标准样品来分析一种独特基体的样品。

3 原材料的来源:应考虑下列因素：

——质量控制样品的基体必须与样品尽可能接近。在富矿中混合成分相似的贫矿或者低品矿，研制不同浓度梯度和预设定基体的质控样。一旦材料成分满足要求，即可进入下一步的制备程序。——根据品级不同，将原材料在不同的设备中储存和制备，以避免交叉污染。贵金属浓缩物需要另外的维护步骤。——原材料的量必须足够使用一个实验周期或者使用足够长的时间让它可以及时被更新，可以和替代材料有一段同时使用的时间。

——对毒性太大或成本太高的物质应考虑大量制备的安全性、成本及大量获得的难度。

4 质量控制样品质量控制样品的制备:制备程序是指通过压碎、粉碎、筛选、分离和包装等步骤把固态地质和冶金原材料制备成均匀的矿粉。此处谨慎使用了术语“均匀的”。这些材料通常是由 100%≤75µm或者≤43µm 矿物颗粒组成。一般情况下，术语“均匀的”会受到质量的限制，而且经常会依据“适用的某种目的”来评价。使用的设备包括：a) 颚式破碎机，能够将材料 100%破碎至≤5mm；b) 闭路式研磨机，研磨至 43µm，过筛率≥50%；c) 超声摇动筛粉器，具备 75um或者 43um筛网；d) 大型 10杯旋转分离器；e) 100升塑料滚筒；

f) V型混匀机或者同类机器；g) 50升塑料滚筒；h) 大型天平；i) 包装机器；j) 各种记号笔，聚乙烯塑料袋，标签，包装带。注：本案例的信息来自于 Vicky Anderson of Anglo Research ,8 Schonland Street Theta

5 原材料的压碎、混合和磨粉为减少制样误差，在制样之前，需要将用于制备预定浓度的各种原材料压碎到≤

5mm或者更细。压碎过程通常使用颚式破碎机来完成，也可以使用其他的破碎机来加速压碎过程。

样品抽取本来就很困难而且因为偏析容易产生取样误差。可以采用下列步骤使样品达到一个大致的品级：——从样品堆的不同区间和不同高度随机抽取 30份子样，每份大约 500g。尽量从样品堆的中间取样。——混合所有子样，然后迅速分成每个 5kg的样品。——把样品磨粉然后用常规方法分析。样品的最终预定浓度是由其组份的浓度计算得到。取样过程中的误差决定了组份和混合物浓度计算的准确度。混合物的组份浓度可简单地由下列公式给出：i元素的浓度为 c，Ci=ΣCijWj其中：Cij是元素 i在组份 j中的浓度；Wj是组份 j的质量分数。

例如，低品的材料含有 Cu 0.50g/t，进料含有 Cu 4.00g/t，那么由 100kg空白和 400kg进料混组成的混合物计算浓度为：

Ci=0.50100/(100+400)+4.00400/(100+400)=3.3g/t Cu

在把材料磨粉之前，计算好每种所需要加入的压碎材料的量，把压碎的材料在一个混合器或者 V型混匀机中混合。如果需要混合材料超过了混匀机的容量，可以分批处理材料来达到所需混合物的成分。闭路式研磨机兼具混匀功能，是首选设备。干磨法可以较好的避免原材料的浸取和氧化价态的变化。磨粉容器应在磨一种新的标准样品之前清理干净，但磨同一种材料的过程中不需要清理。总计研磨了大约 100kg 材料以后，在研磨结束后开始筛选材料。与硅酸盐或硫化矿相关的物质不同，多数具有延展性的金属颗粒难以研磨至较小粒度，因此材料要尽可能筛到所允许的最大粒度。过大的部分返回重新磨粉。通过了筛网的部分用来制备生产质量控制样品。在使用大超声筛网器之前，需要检查筛网的孔洞是否适合还有筛网的边缘是否破损。筛网在使用前需要仔细清洁。这个步骤需持续到颗粒过大的材料小于 1kg，多余的材料用一种环保的方法废弃。

6 研磨后材料的混匀最终筛出来的材料需要被分成质量相同的若干等份，每一份材料都需要 V型混匀机能够装得下。这些等份被标记为滚筒 1，滚筒 2，滚筒 3，以此类推。注意：如果颗粒大小不适合混匀机的话，那么材料就需要进一步更细筛分。混匀机不能装满否则就不能顺利工作。在开始混合之前，材料必须保证不含多余的水分，否则会在 V型混匀机里结成难分解的小块。取一份样品做水分含量测试，在 60℃下过夜烘干。如果样品含水率大于>2%，所有的样品在进行下一步之前都需要在 60℃下烘干。记录含水率。样品不能在更高的温度下烘干，以免矿物（例如钛硅纳泥矿或者石膏等）分解为其他物质。每一个原始的滚筒，滚筒 1，滚筒 2，滚筒 3，以此类推（都是相同质量），都必须在 V型混匀机中均匀搅拌至少 4个小时，而且每一份都不能超过混匀机最大刻度。例如 600kg 的标准样品，他们应该被分为 4 个滚筒，每个约 150kg，然后在 100L 容量的 V型混匀机中搅拌（50升的混匀机会超出体积）。在每个均匀化滚筒中的材料都是用一个干净的大型 10 杯旋转分离器来进行分离。旋转分离器的进料速度和旋转速率应该被调整为每杯原材料至少要 30的量，最好是 35。将每一份分离物称重。如果每次称重的 RSD 超过 2%，这些分离物需要重新混合，再进行混合和分离。每个滚筒的各个分离物被标记为 A,B,C 到 J。把每个滚筒的 A,B,C等重新组合成 10 份新的混合物，再把这些新的混合物（A-J）在 V型混匀机中搅拌 4小时。使用 10杯旋转分离器分离这些均匀化的滚筒，然后再检查每一份的 RSD。从 A，B，C 中分离出的 10 份被标记为 1到 10。再把从 ABC中分离出的 1到 10号混合成 10份新的混合物。再重复上述步骤。新的 10分混合物再重新标记，比如 D1到 D10。再在 V型混匀机里混匀4小时 (见图 B.1) 。

对这 10 组混合物进行均匀性检验。如果均匀性检验失败，那么就需要把每个滚筒的试样再重新混匀 4小时，分离和再混合（重复上述步骤），再对新的试样进行均匀性检验。

7 均匀性检验:在每组约 60kg的分离试样中（D1-D10），最少应该随机选出 5个送到实验室检测，最好是使用材料日常检测方法来进行分析。使用干净的螺旋取样器从样品表面不同的地方和不同的深度取样，也可以使用其他随机系统的或者随机分层的取样方法。当样品送入实验室后，顺序就在工作表上分好了。换句话说，每个分离物/滚筒的试样都按顺序来分析，第一个后面接着第二个。如果从分离物中试样按顺序分析，斜率或者仪器的偏差所产生的统计学差异就和样品的成分无关，而是由分析过程的误差造成。样品按顺序进行分析。

从实验室得来的数据被转换成 excel工作表来进行数据处理和统计分析。处理好的数据中的异常值首先 Chauvenet定律来分析。

注：Excel 是一种商业化的非常合适的产品。这是为了方便使用者而提供的信息，并不代表 ISO对此产品的认可。

根据数据的标准偏差选出异常值。把数据中的异常值删除以后，数据的标准偏差就变化了，接着选出第二轮的异常值然后还有第三次的。移除连续的异常值的时候需要注意，在这个阶段目标是决定数据的分散性而不是确定真值。给出一个粗略的指导建议，如果需要删除≥10%的数据量来获得一个可接受的 RSD，在得出最终结果之前必须做重复分析。（删除的数据是有问题或者不好的分析结果）。

如果材料的总体精密度不好（总体的方差大于材料的预期级别和实验室或方法的要求），制备的过程就应该停止然后找出分析结果不好的原因。材料的不均匀可能是由粒径不够细或者混合不均匀造成。在以往的例子中，进一步混合材料不会导致结果中错误的增加。例如，材料总体精确度差可能是由于筛选不好，磨粉/压碎不充足，过度的磨粉/压碎，质量分析不好等原因。材料制备过程需要根据精确度差的原因来调整。一个简单的偏度检验可以用来辨别不好的数据中是正态还是偏态。泊松分布或者对数正态分布会使确认过程复杂化并且还可能会表明不充分的磨粉或者压碎过程。有效的偏度表格限被定为置信概率为 90%。

一个单因子 ANOVA被用来测试假设在统计学意义上的 2个或者 2个以上样品的平均值是相同的，比如从同一个总体上取得的样品平均值是相同的。在 95%的置信限下， 只有 5%的几率能指出批量之间的差别。如 ANOVA指出滚筒的总体平均数存在差别， 那么样品就要重新均匀化（见图 B.2）。

若材料通过了上述所有的均匀性检验标准，仅针对均检取样量和均检分析方法，材料是均匀的，并且适用于做均匀性检验时使用方法，这一点很重要（对于检验方法来说，RSD%是特定的）。进一步来说，计算瓶间不均匀性，可以用 2个 ANOVA方案来计算。如果组间 MS大于组内 MS，那么瓶间方差是用组间 MS减去组内 MS，然后除以每单元重复测定的次数。瓶间标准偏差是方差的平方根（见 9.3章节）。如果组间 MS小于组内 MS，那么瓶间不均匀性的计算就根据案例 4来计算。可以从 ISO指南 35来找到进一步的解释。

8 包装:一旦均匀性检验完成了，材料就可以进行包装。作为内部实验室使用的话，每个滚筒中的试样用旋转分离器分为 10kg 一个的小桶。如果材料需要长时间保存的话，材料的包装必须根据方法的要求来进行，根据不同的基体类型可能的要求有密封，加氮气填充，包装成 150g/单元的样品，或者在玻璃瓶中密封。完成包装之后，最少应该随机抽取至少 10 个样品来验证包装过程不会导致样品离析或者成分丢失。这些样品的 RSD可以与方法要求的 RSD和原始均匀化测试中的 RSD进行比对。作为经常使用的基体的成熟的制备方法，最终包装中随机选择出来的试样分析得出的 RSD可以用来证明该标准样品足够均匀，满足各种使用目的。

9 设定接受极限:作为一种用于监控一个方法的一致性和重复性的材料，可以认为其足以根据溯源性来给其他质量控制样品赋值，甚至包括标准样品赋值和长期方法重复性的验证。在这种情况下，材料必须和一个简单的一页纸的说明书一起使用，说明书包括了平均值和根据 2个方向的 2个标准偏差得来的性能标准，最后要由实验室质量管理者签名。

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