CNAS认证--实验室内部研制质量控制样品的制备-加工处理

       1 概论

        取样完成后,在制备过程中,须确保样品均匀性和稳定性满足预期用途。

        2 干燥

       除去基体中的水分,样品更容易处理,且有利于改善长期稳定性和短期稳定性。 因此土壤及类似基体的干燥温度宜温和或逐渐升温,这取决于待定的特性,因为高温会使得易挥发的组分损失。干燥减少了微生物生长的可能,这在生物样品中极为重要。 冻干是对于处理温度敏感特性或基体的QCM十分有效。

       3 锻压、铣削和研磨

       对于固体来说,锻压、破碎、铣削、研磨以及其它减小尺寸的方法,常常是保证颗粒大小一致性从而提升均匀性的有效方法。大批量样品处理过程很慢可能要几天才能完成。应特别注意加工设备可能带来的污染。当研磨大量的可能含有毒素的特定材料时,应考虑健康和安全问题。处理聚合物、生物、油/脂肪和热不稳定的样品,可考虑在-78℃(干冰)或-196℃(液氮)下低温粉碎。

       4 筛分

       在铣削和研磨后进行筛分可以改善样品的均匀性。一些特定的材料,如土壤、矿石、灰分及生物样,可用标准筛舍弃过大的颗粒。然而,要注意筛分有时会改变基体组分,筛除的比例过大或筛去了某一组分,分析物的浓度都会发生变化,基体会失真。在这种情况下不能筛分。

        5 混合

        批量固体原料必须利用辊轧机、振动筛、圆筒形混匀仪等设备混匀,此步骤通常在研磨、筛分后进行。混合两种或两种以上基体相似、特性量值不同的原料,可制备特定特性量值的QCM,或制备一系列相似的可以覆盖一定被测物含量范围的QCM。为得到均匀的混合物,被混合的物料应具有相似的密度和颗粒分布。

       6 过滤

       在装瓶之前,对溶液进行过滤,除去影响样品均匀性的颗粒或纤维状固体。然而要注意的是有些液体不能过滤,原因在于i)粘稠,ii)活性组分被滤膜吸附有潜在的损失,iii)会引入污染。需要评定滤膜的质量以避免活性组分的损失。

       通常情况下,在装瓶(或安瓿瓶)前,液体,水和渗滤液用0.45μM滤膜过滤。

       7 稳定化

      有些分析物在溶液中是不稳定的,因此,在制备过程中需要进行稳定化处理。例如,金属在中性或碱性介质中会水解或氧化产生沉淀,一般采取调节溶液的pH值<2 来解决此问题。铜的浓度在1mg²L-1可以抑制溶液中藻类生长。不同的样品需要采取不同的措施,如需要加入抗氧剂、防腐剂或稳定剂等等。

       8灭菌

       灭菌可用于处理土壤、污水、污泥和生物样品中可能含有的持久性病源体,使其达到稳定。样品中可能含有孢子,在储存过程中会发霉,因此会引起整批样品或个别单元的组分发生变化。在分成最终单元和包装前,这类有机体需要灭掉。在对任何待定QCM灭菌前,重要的问题是要考虑灭菌处理对样品的影响,尤其是那些升温会降解的样品。

       热压灭菌是一种廉价而方便的消毒方法,可用于耐高温的样品(例如沉积物中的金属样品)处理。热压灭菌可以针对整批样品在最终均匀化和分装前进行,也可针对最终样品。然而,重要的是要确保样品中心达到121°C。

       最终包装单元(如:安瓿瓶,瓶或袋)可采用放射处理。常温伽马辐照处理是一 种便捷的灭菌方法,它引起基体组分的改变比热压灭菌要小。应小心确定放射剂量, 以便有效地消除病原体,又对样品无不利影响。但多数实验室不具备伽马辐照的条件,需要专业的分包方。

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