CNAS认证--实验室内部研制质量控制样品的制备-分装和包装

      1 概述

      整批样品制备完成后,需要分装和包装。为了确保预期使用的充分均匀和稳定,我们对分装过程和容器选择方面的某些关键点,进行整理。

      2 容器的选择

      要控制QCM的生产成本,应认真考虑选择适当的独立单元容器。如果容器使用不当,样品会很快降解,可能需要花费大量人力物力重新制备。容器的类型选择取决于样品的稳定性和需要保存的时间。有些特殊的样品采用双层(如塑料袋包瓶)包装可以防止降解和污染。

       以下事例说明必须认真考虑容器及其密封。

      ——如果容器密封不严,有机样品既会损失也会吸潮。带螺旋冒和内塞的玻璃容器拧紧盖帽即可密封。密封罐、铝箔袋或隔衬卷曲顶瓶密封效果更好。

      ——氧敏感样品应在充气(氮气或氩气)保护下制备和分装。

      ——含低浓度金属(如mg/kg)的水样不宜用玻璃瓶包装,因为玻璃表面会吸附金属。此时,应该使用带螺旋盖高密度聚乙烯(HDPE)瓶,但水会沿瓶壁挥发损失也是潜在的问题。这一问题可以通过储存在冰箱(而不是在室温下)里来解决,或使用氟处理聚乙烯瓶。

      ——QCM从容器中浸出杂质而受污染的可能性也应考虑。例如罐头食品QCM的铁含 量会增加,因为铁会从罐头壁渗入食物基体。瓶(玻璃或HDPE)装酸性水溶液都会有浸出的问题。一般来说,应该在使用前进行适当的容器浸出试验来评估风险。   ——对相对稳定的基体,例如土壤和其它干的环境基体或生物基体,旋盖玻璃瓶 即能满足要求。棕色玻璃瓶可以防止由于光照而导致的变质。

      ——含有容易挥发组分QCM,例如,含有机溶剂,包装后需要对玻璃瓶进行“顶 帽卷边密封”或用火焰密封安瓿瓶包装。应该使用棕色瓶以免受光的影响。   一开始就应对特定的QCM进行试验,包括空白研究,来甄别最合适的容器。   如样品需要反复开启使用,那么重复开启和密封的影响也应该进行评估。   如样品(单元)为一次性使用,应该考虑加装密封防启标识。

       3 分装步骤

       整批样品混匀后,分装过程之关键是要保持样品的均匀性。即分装过程中,或完成全部样品分装的时间内,不应再引入不均匀性。分装引起样品不均匀的情况应该注意。如下列举的是几种真实的分装产生不均匀的情况。

        含不同挥发性液体混合物基体(如水中乙醇),在过长的分装过程中,某种组分选择性挥发,会引起从最初单元到最后单元的特性值上升或下降。通过防止样品挥发和在尽可能短的时间内完成分装,可以减小这种影响,这取决于准确度要求。所有液体和溶液在分装过程中都应连续搅拌。如果颗粒物的存在可能会影响特性值,分装前应过滤。

       固态颗粒物基体,如土壤、沉积物、工业产品等,在分装过程中应确保颗粒不会分层。当从一大堆中抽取样品时,要特别小心,应确保没有垂直分离。筛分自由流动的粉末样品能使每一单元包装的颗粒组分相近。操作得当时,筛分能减小分层,并使单元间的变差减小。使用成品筛分设备分装这类样品不会引入不均匀性。ISO 14488:2007中有更详细的颗粒样品分装和抽样叙述。

       含有高脂肪食品基体(如鲭鱼酱),脂肪会慢慢分层/析出。如果产生这种现象应该在不断搅拌下分装和/或在基体中加入添加剂减慢分层/析出。

       一般原则是,分装样品工作应该尽快完成,尽可能减小基体变得不均匀的可能性。分装过程中采取适当的步骤,以保持样品的均匀性。可能需要舍弃前面和/或后面部分样品,尤其是容易发生偏析的复杂基体样品。对于用于痕量分析的QCM,分装要特别注意,不能(如从空气、设备、实验室容器等中)引进杂质,杂质的引入会改变已确定的特性值。

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