均匀性评价应该选择重复性很好的经确认的方法。选择的单元数量应该能代表整批的总量并受制于单元总量。
推荐用于每批次多个单元的均匀性检验的抽样原则是:对于包含“n”个独立单元的样品,均匀性检验抽取的样品数量为。例如,600到1000个单元抽取27到30个单元重复分析。这是很费时和费力的工作。减小QCM均匀性评价抽样数量的影响研究表明,在某些情况下抽样量为10个单元重复分析就足够了。因此,制备QCM要降低成本可以减少均匀性检验的抽样量,尽管如此,具体情况还得具体分析。
GB/T15000.3提到了一个实际情况:在某些情况下,检测所有特性的均匀性从技术或经济不可行的。如果只选择几个特性进行均匀性评价,这些特性必须对其它特性具有代表性(例如,基于建立的物理和化学关系)。
合适的均匀性评价方法如下所示:
——从最终包装单元中随机抽取g份样品,g≥10。
——采取适于测试样品降低样本间差异的技术将每个样品制备2份。
——将2g个测试样品随机排序,每个样品得到一个测试结果,在重复性条件下完成所有样品的测试。
——计算算数平均值 ,单元内标准偏差SW和单元间标准偏差SS。
执行测量时应保证能识别批量样品中任何趋势的测量漂移。这可以通过随机顺序或倒序测量重复样品实现。
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