1 介绍

铝业实验室使用铝土矿质量控制样品来监控每日和每批次的分析过程。应用控制图法对铝土矿样品中的有效铝、活性硅和主要氧化物含量分析值进行评估，可以检查分析过程的稳定性，评价不同时间不同分析人员的中间精密度标准偏差。

2 样品描述和说明

2.1 含有高含量三水铝矿石的铝土矿洗矿。

3 制备：3.1 要求：有如下几点要求：

——样品要有足够量，满足给定时间段内的分析需求，同时要有足够量用于实验室内的样品处理；

——粒度小于 15；——避免样品污染；——减小质量控制样品单元间的不均匀。

3.2 方法：按如下方法进行处理：

——每批次约 5kg铝土矿洗矿经烘干、破碎、研磨，然后过 150 m筛。样品混匀后，用旋转式分样器进行分装，分装为 200g/瓶。——为防止样品污染，使用惰性气体进行填充。

3.3 包装要求：包装应该：

——用带有螺丝帽的塑料瓶或者玻璃瓶；——所有的质量控制样品包装单元要贴上明晰的标签。

4 均匀性：4.1 均匀性结果和确认

自然界中物质（例如矿石）的组分是不均匀的。在制备过程中需用适当的方法减少批次间的不均匀性。

为了评价均匀性，质量控制样品每批次均要分层随机抽取子样。对于每个抽取的子样，测定指标包括有效氧化铝、活性硅和主要氧化物，在重复性条件下，每个子样进行三重复测定。单因素方差分析方法，通过比较单元内和单元间的标准偏差来进行计算。样品的不确定度，可用总平均值的相对标准偏差表示，可以采用单因素方差分析计算得出。

4.2 数据和数据统计实例

在重复性条件下测定有效氧化铝含量（%），为了消除不同瓶之间的测量漂移，采取随机抽取样品的方式进行测量，见表 D.1。

分析方法：

碱融[NaOH（80g/l）；150℃消解，加入 C6H11O7Na和 KF]，HCl滴定称样量 0.65g。采用 h和 k统计方法计算数据的一致性。图 D.1中的 h图和 k图表明，均匀性检验中瓶与瓶之间数据结果无明显差异。

单因素方差分析法通过比较单元内和单元间的标准偏差来进行计算。单元内标准偏差（San）即为对分析的标准偏差进行评估，单元间标准偏差（Ssam）即为对样品制备的标准偏差进行评估。见图 D.2和图 D.3。

       使用 ANOVA进行瓶间不均匀性的评估，有两种计算方法。如果组间 MS大于组内的 MS，瓶间的 MS减去瓶内的 MS，再除以每单元重复测定次数即可得到瓶间方差（见附件 3）。瓶间标准偏差即为瓶间方差的平方根，具体见 9.3。如果瓶间 MS小于瓶内MS，瓶间不均匀性可由下列公式计算得出，详见 ISO指南 35。

当分析方法的重复性较差时，由样品制备引入的不确定度分量可由下列公式计算：

制样引入的不确定度，以总平均值的百分比来表示，低于 0.1%，因此，认为样品是均匀的。

5 稳定性结果和确认：基于质量控制样品的自然属性，我们认为，在正确的储存和取用条件下，质量控制样品是稳定的。

6 储存和取用：6.1 储存温度和其它环境条件：质量控制样品单元应存储于室温条件下，干燥环境中。

6.2 最小取样量要求：最小取样量是用均匀性检验的称样量评估的，即为 0.65g。

6.3 安全信息：避免扩散到空气中，以免被吸入、眼睛接触或者皮肤接触。依据无机化学和矿物废物的相关处理规定或要求处置废弃的质量控制样品。

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